Качественный анализ изучаемого явления. Количественный и качественный анализ в аналитической химии. Получение аморфного осадка

Анализ вещества может проводиться с целью установления качественного или количественного его состава. В соответствии с этим различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество и какие ионы, группы атомов или молекулы входят в его состав. При исследовании состава неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному, так как выбор метода количественного определения составных частей анализируемого вещества зависит от данных, полученных при его качественном анализе.

Качественный химический анализ большей частью основывается на превращении анализируемого вещества в какое-нибудь новое соединение» обладающее характерными свойствами: цветом, определенным физическим состоянием, кристаллической или аморфной структурой, специфическим запахом и т. п. Химическое превращение, происходящее при этом, называют качественной аналитической реакцией, а вещества, вызывающие это превращение, называют реактивами (реагентами).

Например, для открытия в растворе Fe +++ -ионов анализируемый раствор сначала подкисляют хлористоводородной кислотой, а затем прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия K4.В присутствии Fe+++ выпадает синий осадок гексацианоферрата (II) железа Fe43. (берлинская лазурь):

Другим примером качественного химического анализа может служить обнаружение солей аммония путем нагревания анализируемого вещества с водным раствором едкого натра. Ионы аммония в присутствии OH- ионов образуют аммиак, который узнают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

В приведенных примерах растворы гексацианоферрата (II) калия и едкого натра являются соответственно реактивами на Fe+++ и NH4+ ионы.

При анализе смеси нескольких веществ, близких по химическим свойствам, их предварительно разделяют и только затем проводят характерные реакции на отдельные вещества (или ионы), поэтому качественный анализ охватывает не только отдельные реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения.

Количественный анализ позволяет установить количественные соотношения составных частей данного соединения или смеси веществ. В отличие от качественного анализа количественный анализ дает возможность определить содержание отдельных компонентов анализируемого вещества или общее содержание определяемого вещества в исследуемом продукте.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп -- функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, -- молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физикохимических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных! систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

I . Уже в ходе исследования можно предполагать о его результатах, но обычно эти выводы рассматривают как предварительные, а более достоверные и основательные данные можно получить лишь в результате тщательного анализа.

Анализ данных в социальной работе заключается в интеграции всей собранной информации и в приведении ее к виду, удобному для объяснения.

Методы анализа социальной информации можно условно разделить на два больших класса в соответствии с той формой, в которой эта информации представлена:

– каче ственные методы ориентированы на анализ информации, представленной главным образом в словесной форме.

– количественные методы носят математический характер и представляют собой приемы обработки цифровой информации.

Качественный анализ является предварительным условием для применения количественных методов, он направлен на выявление внутренней структуры данных, то есть на уточнение тех категорий, которые используются для описания изучаемой сферы реальности. На этой стадии происходит окончательное определение параметров (переменных), необходимых для исчерпывающего описания. Когда имеются четкие описательные категории, легко перейти к простейшей измерительной процедуре - подсчету. Например, если выделить группулюдей, нуждающихся в определенной помощи, то можно подсчитать количество таких людей в данном микрорайоне.

При качественном анализе возникает необходимость произвести сжатие инфор мации, то есть получить данные в более компактном виде.

Основным приемом сжатия информации выступаеткодирование  процесс анализа качественной информации, который включает выделение смысловых сегментов текста или реального поведения, их категоризацию (называние) и реорганизацию .

Для этого в самом тексте находят и отмечают ключевые слова, то есть те слова и выражения, которые несут главную смысловую нагрузку, прямо указывают на содержание текста в целом или его отдельного фрагмента. Используются разные типы выделения: подчеркивание одной или двумя линиями, цветовая маркировка, наносят пометки на полях, которые могут носить характер как дополнительных значков, так и комментариев. Например, можно выделять те фрагменты, где клиент говорит о себе. С другой стороны, можно выделять все, что касается его здоровья, можно разделить те проблемы, которые клиент в состоянии решить сам, и те проблемы, для решения которых он нуждается в посторонней помощи.

Сходные по содержанию фрагменты метятся аналогичным образом. Это позволяет легко их идентифицировать и при необходимости собиратьвместе. Затем выделенные фрагменты отыскивают по разным рубрикам. Анализируя текст, можно сравнить отдельные его фрагменты между собой, выявляя сходства и различия.

Обработанный таким образом материал становится легко обозримым. Главные моменты выступают на первый план, как бы возвышаясь над массой деталей. Появляется возможность анализировать отношения между ними, выявлять их общую структуру и на этой основе выдвигать некоторые объяснительные гипотезы.

Когда изучается одновременно несколько объектов (как минимум два) и когда сопоставление с целью обнаружения сходств и различий становится основным приемом анализа применяется сравнительный мето д . Количество изучаемых объектов здесь невелико (чаще всего два или три), и каждый из них изучается достаточно углубленно и всесторонне.

Необходимо найти такую форму представления данных, которая наиболее удобна для анализа. Основным приемом здесь выступает схематизация. Схема всегда упрощает реальные отношения, огрубляет истинную картину. В этом смысле схематизация отношений является одновременно и сжатием информации. Но она предполагает также нахождение наглядной и легко обозримой формы представления информации. Этой цели служит сведение данных в таблицы или диаграммы.

Для удобства сравнения материал сводят в таблицы . Общая структура таблицы такова: каждая клетка представляет собой пересечение строки и столбца. Таблица удобна тем, что в нее можно включать как количественные, так и качественные данные. Смысл таблицы в том, чтобы ее можно было окинуть взглядом. Поэтому обычно таблица должна умещаться на одном листе. Сводная таблица, используемая для анализа, часто чертится на большом листе бумаги. Но большую таблицу всегда можно разбить на несколько частей, то есть сделать из нее несколько таблиц. Чаще всего строка соответствует одному случаю, а столбцы представляют его различные аспекты (признаки).

Еще одним приемом сжатого и наглядного представления информации служат диаграммы . Существуют разные типы диаграмм, но практически все они являются структурными схемами, на которых условными фигурами (прямоугольниками или овалами) изображаются элементы, а линиями или стрелками - связи между ними. Например, с помощью диаграммы удобно представить структуру любой организации. Элементами ее выступают люди, точнее - должности. Если организация большая, то в качестве элементов выбираются более крупные структурные элементы - подразделения. С помощью диаграммы легко представить иерархию отношений (систему подчинения): старшие должности располагаются на схеме выше, а младшие - ниже. Линии, соединяющие элементы, точно указывают, кто кому непосредственно подчиняется.

Представление в виде диаграмм вполне можно использовать и для выявления логической структуры событий или текста. В этом случае вначале проводится смысловой анализ и намечаются узловые события или компоненты, а затем они представляются в графической форме так, чтобы максимально ясной становилась связь между ними. Понятно, что схематизация приводит к огрублению картины за счет опускания многих деталей. Однако происходит сжатие информации, преобразование ее в вид, удобный для восприятия и запоминания.

Таким образом, основными приемами качественного анализа являются кодирование и наглядное представление информации.

II . Количественный анализ включает методы статистического описания выборки и методы статистического вывода (проверки статистических гипотез).

Количественные (статистические) методы анализа широко применяются в научных исследованиях вообще и в социальных науках в частности. Социологи прибегают к статистическим методам для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Психологи применяют аппарат математической статистики для создания надежных диагностических инструментов - тестов.

Все методы количественного анализа принято разделять на две большие группы. Методы статистичес кого описания направлены на получение количественной характеристики данных, полученных в конкретном исследовании. Методы статистического вывода позволяют корректно распространять результаты, полученные в конкретном исследовании, на всё явление как таковое, делать заключения общего характера. Статистические методы позволяют выявлять устойчивые тенденции и строить на этой основе теории, предназначенные для их объяснения.

Наука всегда имеет дело с разнообразием действительности, но свою задачу она видит в обнаружении порядка вещей, некоторой устойчивости внутри наблюдаемого разнообразия. Статистика снабжает удобными приемами такого анализа.

Для использования статистики требуются два основных условия:

а) необходимо иметь данные о группе (выборке) людей;

б) эти данные должны быть представлены в формализованном (кодифицированном) виде.

Нужно учитывать возможную ошибку выборки, так как для исследования берутся только отдельные респонденты, нет никакой гарантии, что они являются типичными представителями социальной группы в целом. Ошибка выборки зависит от двух моментов: от размера выборки и от степени вариации признака, который интересует исследователя. Чем больше выборка, тем меньше вероятность того, что в нее попадут индивиды с крайними значениями исследуемой переменной. С другой стороны, чем меньше степень вариации признака, тем в целом ближе будет каждое значение к истинному среднему. Зная размер выборки, и получив меру рассеяния наблюдений, нетрудно вывести показатель, который называется стандартная ошибка среднего. Он дает интервал, в котором должна лежать истинная средняя популяции.

Статистический вывод представляет собой процесс проверки гипотез. Причем первоначально всегда выдвигается предположение, что наблюдаемые различия носят случайный характер, то есть выборка принадлежит к той же генеральной совокупности. В статистике такое предположение получило название нулевая ги потеза.

Например, для открытия в растворе -ионов анализируемый раствор сначала подкисляют хлористоводородной кислотой, а затем прибавляют раствор гексацианоферрата (II) калия . В присутствии выпадает синий осадок гексацианоферрата (II) железа (берлинская лазурь):

Другим примером качественного химического анализа может служить обнаружение солей аммония путем нагревания анализируемого вещества с водным раствором едкого натра. Ионы аммония в присутствии -ионов образуют аммиак, который узнают по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

В приведенных примерах растворы гексацианоферрата (II) калия и едкого натра являются соответственно реактивами на и -ионы.

Методы качественного и количественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементным анализом; функциональных групп - функциональным анализом; индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, - молекулярным анализом.

Понятия количественные и качественные методы в психологии

Определяя методы как пути познания, С.Л. Рубинштейн отмечал, что методология должна быть осознанной и не превращаться в форму, механически накладываемую на конкретное содержание науки. Рассмотрим вопрос, насколько осознаны пути познания в психологии и как исследователи понимают и определяют количественные и качественные методы.

В качестве основных психологических методов С.Л. Рубинштейн в «Основах общей психологии » называет наблюдение, эксперимент, приемы изучения продуктов деятельности. В данном перечне не находится места количественным методам.

В 70-е годы в отечественной психологии распространение получила вторая классификация методов психологического исследования, созданная Б.Г. Ананьевым.

Он выделяет следующие группы методов:

Организационные;
Эмпирические;
Методы обработки данных;
Интерпретационные методы.

Количественные и качественные методы были отнесены к методам обработки данных. Количественные методы он определяет как математико-статистические приемы обработки психологической информации, а качественные методы – это описание тех случаев, которые наиболее полно отражают типы и варианты психических явлений и являются исключением общих правил.

Классификацию Б.Г. Ананьева подверг критике представитель ярославской школы В.Н. Дружинин, предложив свою классификацию.

По аналогии с другими науками он выделяет три класса методов в психологии:

Эмпирические;
Теоретические;
Интерпретационные.

Качественные и количественные методы отдельно в классификации тоже не оговариваются, но предполагается, что они помещены в раздел эмпирических методов, что отличается от классификации Б.Г. Ананьева. Существенно дополнил классификацию Б.Г. Ананьева представитель ленинградской школы психологов В.В. Никандров. Он относит количественные и качественные методы к неэмпирическим методам в соответствии с критерием «этапности психологического процесса». Автор под неэмпирическими методами понимает «научно-исследовательские приемы психологической работы вне контакта исследователя и индивида.

Помимо сохранившихся отличий в классификациях С.Л. Рубинштейна и Б.Г. Ананьева, существуют терминологические разночтения в понимании количественных и качественных методов.

Не дается точного определения этих методов в работах В.В. Никандрова. Качественные методы он определяет функционально, с точки зрения результата и называет их:

Классификация;
Типологизация;
Систематизация;
Периодизация;
Психологическая казуистика.

Количественный метод он подменяет определением количественной обработки, которая направлена в основном на формальное, внешнее изучение объекта. В качестве синонимов В.В. Никандров употребляет такие выражения как количественные методы, количественная обработка, количественное исследование. К основным количественным методам автор относит методы первичной и вторичной обработки.

Таким образом, проблема терминологической неточности является достаточно актуальной и приобретает новое звучание, когда исследователи стремятся отнести количественные методы к новым научным разделам «Психометрия» и «Математическая психология».

Причины терминологических расхождений

Можно назвать целый ряд причин, в результате которых нет строгого определения количественных и качественных методов в психологии:

Количественные методы в рамках отечественной традиции не получили однозначно строгого определения и классификации, а это говорит о методологическом плюрализме;
Количественные и качественные методы в традиции ленинградской школы рассматриваются как неэмпирический этап исследования. Московская школа трактует эти методы как эмпирические и возводит их до статуса методологического подхода;
В терминологическом смешении понятий количественные, формальные, квантативные, математико-статистические, наблюдается конвенционализм, который сложился в психологическом обществе относительно определения этих количественных и качественных методов;
Заимствование из американской традиции деления всех методов на количественные и качественные методы. Количественные методы, точнее исследования, подразумевают выражение и измерение результатов в количественных показателях. Качественные методы рассматриваются как «гуманитарные» исследования;
Определение однозначного места и соотношение количественных и качественных методов, скорее всего, приводит к тому, что количественные методы подчиняются качественным методам;
Современная теория метода уходит от классификации методов только на одном основании и строгом определении процедуры метода. Методологи выделяют в теории три направления:
1. Совершенствование традиционной эмпирической модели;
2. Критика эмпирической количественной модели;
3. Анализ и апробация альтернативных исследовательских моделей.
Разные направления развития теории метода обнаруживают тенденцию тяготения исследователей к качественным методам.

Количественные методы

Цель практической психологии заключается не в установлении закономерностей, а в понимании и описании проблем, поэтому она использует как качественные, так и количественные методы.

Количественные методы представляют собой приемы обработки цифровой информации, потому что носят математический характер. Такие количественные методы как категоризованное наблюдение, тестирование, анализ документов и даже эксперимент дают возможность получения информации для диагностики проблемы. Эффективность работы определяется на завершающем этапе. Основная часть работы – беседы, тренинги, игры, дискуссии – проводится с помощью качественных методов. Из количественных методов наибольшей популярностью пользуется тестирование.

Количественные методы имеют широкое применение в научных исследованиях и в социальных науках, например, при проверке статистических гипотез. К количественным методам прибегают для обработки результатов массовых опросов общественного мнения. Для создания тестов психологи применяют аппарат математической статистики.

Методы количественного анализа делятся на две группы:

Методы статистического описания. Как правило, они направлены на получение количественных характеристик;
Методы статистического вывода. Дают возможность полученные результаты корректно распространять на все явление, делать заключение общего характера.

С помощью количественных методов выявляются устойчивые тенденции и строятся их объяснения.

Недостатки количественного метода контроля связаны с его ограниченностью. Эти методы оценки знаний в сфере преподавания психологии могут быть использованы только для промежуточного контроля, проверки знаний терминологии, хрестоматийных экспериментальных исследований или теоретических концепций.

Качественные методы

Повышенный интерес и популярность, качественные методы приобретают только в последнее время, что связано с запросами практики. В прикладной психологии сфера применения качественных методов очень широка:

Социальная психология осуществляет гуманитарную экспертизу социальных программ – пенсионная реформа , реформа образования, здравоохранения – с помощью качественных методов;
Политическая психология. Качественные методы здесь необходимы для построения адекватной и эффективной избирательной кампании, формирования позитивного имиджа политиков, партий, всей системы государственного управления. Важными здесь будут не только количественные показатели рейтинга доверия, но и причины этого рейтинга, пути его изменения и др.
При помощи качественных методов психология средств массовой коммуникации Исследует степень доверия тем или иным печатным изданиям, конкретным журналистам, программам.

Решающую роль в развитии качественных методов в психологии, таким образом, сыграла необходимость диалога психологической науки с различными сферами практической деятельности.

Качественные методы ориентируются на анализ информации, которая в основном представлена в словесной форме, поэтому возникает необходимость эту словесную информацию сжать, т.е. получить её в более компактном виде. В этом случае выступает кодирование, как основной прием сжатия.

Кодирование предполагает выделение смысловых сегментов текста, их категоризацию и реорганизацию.

Примерами сжатия информации являются схемы, таблицы, диаграммы. Таким образом, кодирование и наглядное представление информации являются основными приемами качественного анализа.

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук - геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины. Химический анализ - основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции. Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба. Например ПДК - предельно-допустимая концентрация - это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни. Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д. Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. - огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. - жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH 4 PO 4 ∙ 4 H 2 O, Na 2 B 4 O 7 ∙ 10 H 2 O - бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта - синюю, марганца - фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени - летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий - интенсивно желтый, калий - фиолетовый, барий - зеленый, кальций - красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” - метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем - это анализ образца, растворенного в каком - либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа - это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности. Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний. Систематический анализ - это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

- макроанализ - проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ - исследует очень малые количества вещества (0,05 - 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции - это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Условия выполнения хим. анализа:

1. Среда реакции

2. Температура

3. Концентрация определяемого иона.

Среда. Кислая, щелочная, нейтральная.

Температура. Большинство хим. реакций выполняются при комнатных условиях “на холоду”, или иногда требуется охладить под краном. Многие реакции идут при нагревании.

Концентрация - это количество вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Реакция и реактив, способный вызвать в заметной степени свойственный ему внешний эффект даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества, называются чувствительными .

Чувствительность аналитических реакций характеризуется:

1) предельным разбавлением;

2) предельной концентрацией;

3) минимальным объемом предельно разбавленного раствора;

4) пределом обнаружения (открываемым минимумом);

5) показателем чувствительности.

Предельное разбавление Vlim – максимальный объем раствора, в котором может быть (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Например, при реакции ионов меди с аммиаком в водном растворе

Cu 2+ + 4NH 3 = 2+ ¯ярко-синий комплекс

Предельное разбавление иона меди равно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), т.е. ионы меди можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1 г меди в 250 000 мл воды. В растворе, в котором содержится менее 1 г меди (II) в 250 000 мл воды, обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно.

Предельная концентрация Сlim (Cmin) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Выражается в г/мл.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: Сlim = 1 / V lim

Например, ионы калия в водном растворе открывают с помощью гексанитрокобальтатом (III) натрия

2K + + Na 3 [ Co(NO 2) 6 ] ® NaK 2 [ Co(NO 2) 6 ] ¯ + 2Na +

Предельная концентрация ионов К + при этой аналитической реакции равна С lim = 10 -5 г/мл, т.е. ион калия нельзя открыть указанной реакцией, если его содержание составляет меньше 10 -5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной ан. реакциейв минимальном объеме предельно разбавленного раствора. Выражается в мкг (1 мкг = 10 -6 г).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показатель чувствительности аналитической реакции определяется

pС lim = - lg C lim = - lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Величина предела обнаружения зависит от:

1. Концентрации исследуемого раствора и реагента.

2. Продолжительности протекания ан. реакции.

3. Способа наблюдения внешнего эффекта (визуально или с помощью прибора)

4. Соблюдения условий выполнения ан. Реакций (t, рН, количество реагента, его чистота)

5. Присутствии и удаления примесей, посторонних ионов

6. Индивидуальные особенности химика-аналитика (аккуратность, острота зрения, умение различать цвета).

Типы аналитических реакций (реактивов):

Специфические - реакции, позволяющие определять данный ион или вещества в присутствии любых других ионов или веществ.

Например: NH4 + + OH - = NH 3 (запах) + H 2 O

Fe 3+ + CNS - = Fe(CNS) 3 ¯

кроваво-красный

Селективные - реакции позволяют избирательно открывать сразу несколько ионов с одинаковым внешним эффектом. Чем меньше ионов открывает данный реактив, тем выше его избирательность.

Например:

NH 4 + + Na 3 = NH 4 Na

K + + Na 3 = NaК 2

Групповые реакции (реагенты) позволяют обнаруживать целую группу ионов или каких-то соединений.

Например: катионы II группы - групповой реагент (NH4)2CO3

СaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = CaCO 3 + 2 NH 4 CI

BaCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = BaCO 3 + 2 NH 4 CI

SrCI 2 + (NH 4) 2 CO 3 = SrCO 3 + 2 NH 4 CI